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      您知道傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法嗎?

    1. 發布日期:2020-05-12      瀏覽次數:1804
      •    傅立葉紅外光譜儀,主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分析,廣泛應用于醫藥化工、地礦、石油、煤炭、環保、海關、寶石鑒定、刑偵鑒定等領域。那么您知道傅立葉紅外光譜儀測試樣品的方法嗎?接下來和津市精拓儀器的小編來了解下吧。
         

        傅立葉紅外光譜儀

          要獲得一張高質量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。
          一、紅外光譜法對試樣的要求
          紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體,一般應要求:
          1. 試樣應該是單一組份的純物質,純度應>98%或符合商業規格,才便于與純物質的標準光譜進行對照。多組份試樣應在測定前盡量預先用分餾、萃取、重結晶或色譜法進行分離提純,否則各組份光譜相互重疊,難于判斷。
          2. 試樣中不應含有游離水。水本身有紅外吸收,會嚴重干擾樣品譜,而且會侵蝕吸收池的鹽窗。
          3. 試樣的濃度和測試厚度應選擇適當,以使光譜圖中的大多數吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內。
          二、制樣的方法
          1. 氣體樣品
          氣態樣品可在玻璃氣槽內進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
          2. 液體和溶液試樣
         ?。?)液體池法
          沸點較低,揮發性較大的試樣,可注入封閉液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
         ?。?)液膜法
          沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,當用調整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時,可用適當的溶劑配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應在所測光譜區內本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應等。
          3. 固體試樣
         ?。?)壓片法
          將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于模具中,用(5~10)?107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
         ?。?)石蠟糊法
          將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調成糊狀,夾在鹽片中測定。
         ?。?)薄膜法
          主要用于高分子化合物的測定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發后成膜測定。當樣品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統進行測量。
          儀器操作
          1. 樣品準備(固體樣品)
          取樣品約0.5mg在紅外燈下充分研磨,再加入干燥KBr粉末約50mg,繼續研磨至混合均勻。
          2. 模具準備
          將干燥器中保存的簡易模具取出,確認模具潔凈。若其表面不潔凈,可用棉花沾少許無水乙醇輕輕擦拭(不可用力,以免模具表面被劃傷),然后在紅外燈下干燥。
          3. 制片方法
          將試樣與純KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)?107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應經干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
       
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